GOSZT 50549-93 (ISO 5377-81) keményítő hidrolízis termékek
NEMZETKÖZI STANDARD Magyarország
TERMÉKEK keményítő hidrolízise
Meghatározása redukáló és a glükóz ekvivalens.
Módszer állandó titer Lane és Eynona
Keményítő hidrolízis termékek. Meghatározása redukáló
erő és dextróz equiwalent Lane-Eynon állandó titrálási módszer
1. fejlesztettek ki és vezettek technikai bizottság által TC 250 „keményítő és keményítő”
I.I.Kiryuhina, PhD. tehn. tudományok; G.A.Glonina; L.N.Chubarova; L.P.Horeva
2. Jóváhagyott és működtetett Magyar Szabvány állásfoglalás 02.04.93 N 103
Ez a szabvány által kifejlesztett közvetlen alkalmazása a nemzetközi szabvány az ISO 5377-81 „keményítő hidrolízis termékek. Meghatározása redukáló és a glükóz ekvivalens. Módszer állandó titer Lane és Eynona” teljesen megfelel ez
4. REFERENCIA szabályozástechnikai DOKUMENTUMOK
Módosított ügyvédi iroda „Code”
1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI
1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI
Ez a szabvány eljárás folyamatos titer Lane és Eynona, hogy meghatározzuk a glükóz és csökkenti a teljesítményt ekvivalens keményítő hidrolízis termékek.
GOST 50226-92 keményítő. Átvételi szabályok és elemzési módszerek *.
_________________
* Magyarországon funkciók GOST 7698-93. - Megjegyzés: a "CODE".
3. FOGALOMMEGHATÁROZÁSOK
4. AZ MÓDSZER
Titrálása bizonyos mennyiségű vizsgálati minta kevert Fehling reagens kontroll minta oldatban leírt feltételek részletesen metilénkék alkalmazásával, mint egy belső indikátor.
5. Vegyszerek
A vizsgálatok során ismert reagensek alkalmazásával analitikai minőségű, és csak desztillált vizet vagy azzal egyenértékű tisztaságú vízzel.
5.1. Az anyalúgok Fehling
A következő oldatokat állítottuk elő a berendezés 6. szakaszában meghatározott.
5.1.1. Az anyalúgot A:
réz-szulfát, pentahidrát
Használat előtt dekantáljuk (leöntjük) a tiszta oldatot bármely kiváló csapadékot, amely esetleg képződött.
5.1.3. Kevert Fehling-oldatot
Át ebben a sorrendben egy üveglombikban 100 cm törzsoldat és törzsoldatot 100 cm B. jól keverjük össze.
5.2. Vízmentes -glükóz, megfelel a következő követelményeknek:
a) egy oldatot, amely 400 g / dm. Meg kell zavarosodástól mentes, és az üledék és nem lehet több, színezett, mint a víz, amelyet használunk a főzéshez, nézve a felülről lefelé a Nessler csövek 50 cm. kitöltve a jele;
1) kontroll minta tömege kell növelni 20 g;
2) égés során, csak platina hajó;
3), mielőtt az égési és után a súlya a platina hajó kell meghatározni, hogy a legközelebbi 0,1 mg;
5.3. -glükóz törzsoldatot
5.3.2. Legfeljebb 0,1 mg vízmentes -glükóz tömegének meghatározásához tartalmazó 0,600 g szilárd anyagot kapunk, ez a vízben feloldjuk, az oldatot átvittük mennyiségileg egy kapacitása 100 ml-es mérőlombikba. hígítottuk vízzel a jelig és keverjük össze.
Az oldatot úgy állítjuk elő újra a mindennapi használatra.
5.4. Metilénkék (C H összegképletre S · 2H O), indikátor 1 g / l vizes oldat.
6. BERENDEZÉSEK
Szokásos laboratóriumi felszerelés, valamint a fenti állításokat. 6,1-6,7.
6.1. Keskeny nyakú desztillációs lombikba 250 cm.
6.2. Büretta kapacitása 25 cm-es, 0,05 cm-es beosztással.
6.3. Egy jel pipetta kapacitása 1 és 25 cm.
6.4. Mérőlombikok kapacitású egy marker 100, 500 és 1000 cm.
6.5. Nessler kémcsövek kapacitása 50 cm.
6.6. Berendezés fűtési, fenntartására alkalmas forrásban p.7.1.4 szerinti követelmények, ugyanakkor lehetővé teszi, hogy tartsa a színváltozás a végső pont a titráló lombik anélkül, hogy szükségszerűen kitermelése az eszközről.
7. elkészítése és vizsgálata
1. adhatunk, hogy segítse forráspontú (így például üveggyöngy) a túlmelegedés elkerülése végett.
2. Amennyiben fedél bürettából a hőforrás.
7.1. Szabványügyi kevert Fehling-oldatot (5.1.3)
7.1.1. Pipettázzunk elhelyezett 25,0 cm a Fehling-oldatot egy tiszta, száraz desztillációs lombikba.
7.1.2. Töltsük bürettába fel a „0” standard törzsoldatot -glükóz.
7.1.3. Lecsapolt a bürettából az A desztilláló lombikba 18 cm -glükóz oldatot. Rázópaíack egy körkörös mozdulatokkal, hogy a tartalmát összekeverjük.
7.1.4. Helyezünk egy desztilláló lombikba a hő a készülék, előre meghatározott úgy, hogy forrásban lévő kezdődik (120 ± 15), mint órajele a stopperórát.
Ne állítsa a fűtőberendezés után. Ez ahhoz vezethet, hogy az a tény, hogy amint a forró emissziós gőz felgyorsítása gyorsan és továbbra során a teljes titrálási folyamatot, ezáltal megakadályozva, amennyire csak lehetséges, a levegő bejutását a titráló lombikba, majd újra oxidációja annak tartalmát.
7.1.5. A lombik tartalmát forrásig melegítjük, és forrásban lévő folytatjuk 120 másodperc (a beállított idő a stopperórát). Az ezen időszak végéig az oldathoz 1 cm metilénkék. Hozzáadása után 120 kezdeni a lombikba a bürettából lebeny 0,5 cm -glükóz-oldatot, amíg amíg elszíneződött metilén kék folytatódott forraljuk egész titrálási folyamat.
Közlemény összesen (. Cm) adunk a D-glükóz-oldat, beleértve egy utolsó előtti frakciót 0,5 cm.
Megjegyzés. Az eltűnése a színe a metilénkék legjobban látható azáltal, hogy a felső rétegek és a meniszkusz a lombik tartalmát, amely végzik a titrálást, mivel mindkét lesz viszonylag mentes a kivált vörös-oxid a réz. A szín eltűnik könnyebben látható visszavert fény. Ebben az esetben hasznos lesz egy fehér képernyő mögé szerelt titráló lombikba.
7.1.6. Egy bürettából öntött egy lepárló lombikba egyenlő (- 0,3) cm térfogatú -glükóz oldatot.
7.1.7. A lombik tartalmát forrásig melegítjük, és forrásban lévő folytatjuk 120 másodperc (a beállított idő a stopperórát). Az ezen időszak végéig az oldathoz 1 cm metilénkék. Hozzáadása után 120 kezdeni a lombikba -glükóz oldatot büretta eredeti arányait 0,2 cm. és a végén cseppenként, amíg tisztává válásig metilénkék további forralás során a teljes titrálási folyamatot.
Végére ez az intézkedés adtunk a következő megosztás-glükóz oldatot időközönként 10-15 másodpercig. Kerekítés ezek kiegészítések alatt 60 másodpercre, hogy a teljes forráspontja ideje nem tart tovább, mint 180 másodperc.
Ehhez szükség lehet a harmadik titrálás valamivel nagyobb, megfelelően beállítva, akkor a kezdeti hozzáadása -glükóz megoldás.
7.1.8. Közlemény használt -glükóz oldat térfogata legfeljebb a végpont az utolsó titrálást.
7.1.9. Lényeges, hogy a titer (egység aktivitás gyógyszer) között van 19,0 és 21,0 cm -glükóz oldatot. Ha ez lesz ezen határokon kívüli megfelelően állítsa be a koncentrációja Fehling oldatot, és ismételje meg a folyamatot a szabványosítás.
7.1.10. Ismételjük az összes megadott műveleteket pp.7.1.6-7.1.8, és az átlagos értéke a két titerek (. Cm).
7.1.11. A mindennapi szabványosítás a kevert oldatot egy pontosan ismert Fehling ehhez csak egyetlen hozzáadásával a kezdeti titrálási (-0,5) cm -glükóz oldatot.
Megjegyzés. Mivel van egy szubjektív tényező, elengedhetetlen, hogy minden szereplő szabványosítási titrálási tartotta magát, és élvezte a saját kiszámított térfogatot.
7.2.1. Előkészítése A vizsgálati minta
Ha a minta egy por vagy kristályos formában, akkor el kell távolítani a tartályból, minden csomót összegyúrjuk, összekeverjük, és megfelelő teszünk egy megfelelő zárt tartályban.
Ha a minta egy szilárd, nem-kristályos formában, például a keményítő cukor (glükóz szilárd anyag), meg nem olvad egy zárt tartályban merítjük egy forró vízfürdőben 60-70 ° C-on, majd hagyjuk lehűlni szobahőmérsékletre, és több alkalommal összerázzuk nélkül kiteszik keverni a kondenzált nedvességet belsejében a minta.
Ha a minta egy folyékony állapotban, majd az elegyet keverés közben egy tartályba eltávolítása után minden olyan film, amelyet a felületén kialakítsuk.
. A) -glükóz-oldat helyett (lásd p.7.1.3) adtunk 10 cm a vizsgálati oldat;
b) ha a megadott követelményeket p.7.1.4, hajtsa végre a következő műveleteket:
1. Közvetlenül megkezdése után a forrásban Az oldathoz 1 cm metilén-kék és a bürettából kiindulási hozzá a vizsgálati oldatot a lombikba frakciók 1,0 cm időközönként körülbelül 10 másodpercig, amíg a kék szín metilén indikátor eltűnik. Ha metilénkék hozzáadása előtt elszíneződések bármely közönséges részvények 1,0 cm vizsgálati oldat, csökkentik a kapott oldat koncentrációja, és ismételje meg a titrálást.
2. vegye figyelembe a teljes mennyiség a vizsgálati oldat (. Cm), beleértve egy utolsó előtti frakciót adagolunk.
A mennyiség nem haladhatja meg az 50 cm-t. Ha ezt az értéket túllépik, a fokozott koncentráció a vizsgálati oldat, és ismételje meg a titrálást.
3. A hozzávetőleges próbadarab redukáló képessége van beállítva az alábbi képlet szerint
- tömege vizsgálati mintát 500 cm vizsgálati oldat a
A tömeg a vizsgálati minta grammban, amely meg kell tenniük,.
7.2.3. vizsgálati minta
7.2.4. vizsgálati oldat
Vizsgálati mintát vízben oldjuk, az oldatot kvantitatíve átvisszük egy mérőlombikba egy jelet a képernyőn 500 cm. add, hogy ez jelig vízzel és keverjük össze.
7.2.5.1. A megadott műveleteket pp.7.1.1-7.1.8 alkalmazásával tesztoldat helyett -glükóz oldatot.
7.2.5.2. Közlemény mennyiség () vizsgálati oldat, amelyet szükség, hogy elérjük a végpontot.
7.2.5.3. Lényeges, hogy a kötet lesz mennyiségileg között 21,0 és 19,0 cm vizsgálati oldat. Ha az összeg ezen határokon kívül, a megfelelően pontosan szabályozható koncentrációjú vizsgálati oldat, és ismételje meg a megadott műveleteket pp.7.2.5.1 és 7.2.5.2.
7.2.5.4. Végezzen két meghatározást ugyanannak a vizsgálati mintának.
a) a szárított glükózszirup által meghatározott módszer IEC 50545;
b) glükóz (vízmentes és monohidrát) módszerrel meghatározott IEC 50547;
c) a szirupot a glükóz által meghatározott módszer IEC 50.546.
8. EREDMÉNYEK
8.1. A számítás módja képlet és
8.1.1. Visszaállítja a képessége, a minta kiszámítása a képlet
8.1.2. Glükóz egyenértékű kiszámítása a képlet
ahol - az a térfogat -glükóz oldatot melyre szükség volt a szabványosítás a kevert Fehling-oldat, cm;
- a vizsgálandó oldat térfogata meghatározásánál használható cm;
- a tömeg a vizsgálati minta előállítására alkalmazott, a vizsgálati oldat 500 cm, z;
8.1.3. A vizsgálat eredménye a számtani átlaga két meghatározás, feltéve, hogy az a követelmény teljesül tekintetében ismételhetőség.
Két meghatározás eredménye végzett gyors egymásutánban ugyanaz analitikus vegyész nem térhet el több, mint 0,75% az számtani átlag.
9. jegyzőkönyv elemzése
A protokoll analízis jeleznie kell a módszert és a kapott eredményeket. minden részletet nem felel meg ennek a standard vagy opcionális, valamint minden egyéb tényező, ami befolyásolhatja a vizsgálatok eredményeit meg kell adni.
Az analitikai eljárást tartalmazza az összes szükséges információt a teljes a minta azonosításához.
GOSZT 50549-93 (ISO 5377-81) keményítő hidrolízis termékek. Meghatározása redukáló és a glükóz ekvivalens. Módszer állandó titer Lane és Eynona